فرمت فایل: ورد –Word و قابل ویرایش

تعداد صفحات: 21

تبخیر یک مایع و سپس بخار بر اثر سرما و جمع آوری قطرات حاصل در ظرف دیگر را تقطیر می گویند. این، معولیترین روش برای خالص کردن مایعات است. برای جداسازی و تخلیص مایعات چهار نوع تقطیر در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد :

1 ) تقطیر ساده 2 ) تقطیر در فشار کم

3 ) تقطیر به وسیلۀ بخار آب 4) تقطیر جزء به جزء

وجود ناخالصیهای غیر فرار در مایع سبب کاهش فشار بخار مایع می شود، زیرا وجود جزءغیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرار را پایین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود. این جزء پس از تقطیر در باقیمانده تقطیر باقی می ماند. به طور کلی؛ جزء اصلی بخاراتی را که در سطح مایع است جسم فرار تشکیل می دهد. چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم، که دمای جوش آنها به حد کافی با هم متفاوت باشند جداکردن آنها از طریق تقطیر ساده امکان پذیر است و ابتدا مایعی که نقطه جوش کمتری دارد تقطیر می شود. پس اجزاء دیگر مخلوط، به تناسب افزایش نقطه جوش آنها تقطیر و از هم جدا می شوند. ما در این آزمایش از تقطیر ساده استفاده نمودیم.

روش کار :

تقطیر ساده

ابتدا حدود 25 میلی لیتر اتیل استات و به همان مقدار آب مقطر را داخل بالن تقطیر (فلاسک) می ریزیم و دستگاه را مطابق شکل صفحه بعد می بندیم. بالن تقطیر را روی حرارت گذاشته و به دماسنج نگاه می کنیم. لوله های آب را به رابط متصل می کنیم تا آب سرد از یک طرف وارد و از طرف دیگر خارج شود. هنگامیکه دما به 78 درجه سانتیگراد رسید ماده شروع به جوشیدن می کند و بخارات حاصل از لوله رابط گذشته، در مسیر مایع شده و به بالن تَه لوله می ریزند. هنگامیکه اتیل استات موجود، همه به طور کامل بخار شده و در طرف دیگر مایع گردید (دماسنج در این مدت ساکن بود) دماسنج شروع به حرکت کرده و دما بالا می رود در این زمان لوله رابط را برداشته و ارتباط قطع می گردد. البته در این زمان دیگر ماده ای بخار نمی شود. در این زمان کار تمام شده و تمامی اتیل استات در بالن دیگر آماده است و در بالن تقطیر فقط آب وجود دارد.

آزمایش 3 )

مقدمه

جداکردن ناپیوسته

جداسازی مایع – مایع

برای جدا کردن دو مایع مخلوط نشدنی معمولاً آنها را در قیف جداکننده می ریزند تا دو لایه از یکدیگر تفکیک شود و پس با بازکردن شیر و قیف، آنها را جدا می کنند. معمولاً این روش برای استخراج و انتقال ترکیبات از حلالی به حلال دیگر انجام می شود. پس از پایان استخراج محلول آبی یا یک حلال، همواره مقداری آب از فاز آبی وارد حلال آلی می شود که باید به وسیله مواد آب زدا نظیر سدیم سولفات، کلسیم سولفات و کلسیم کلرید آب را از لایه آلی جدا کنیم.

«استخراج »

وسایل مورد نیاز :

- قیف جدا کننده

- بشر 100 میلی

- ارلن مایر

- استوانه مدرج

مواد مورد نیاز :

- کلروفرم

- سود 10 درصد

- بنزوئیک اسید

روش کار :

«استخراج بنزوئیک اسید»

ابتدا حدود یک گرم بنزوئیک اسید را در 10 میلی لتر کلروفرم حل می کنیم و محلول را در یک قیف جدا کننده (دکانتور) می ریزیم و به آن حدود 10 میلی لیتر سود 10 درصد را که با استفاده از استوانه مدرج برداشته ایم اضافه می کنیم. در قیف را می بندیم و محلول مورد نظر را تکان می دهیم تا کاملاً مخلوط شود.بعد از تکان دادن به مقدار کافی، قیف را روی حلقۀ جای قیف که بر پایه وصل شده است قرار می دهیم تا بعد از گذشت چند دقیقه دو لایۀ آلی و آبی از یکدیگر جدا شوند. شیر قیف را باز کرده و لایۀ زیرین (کلروفرم) را دریک بشر ریخته و لایۀ بالایی را نیز در یک ارلن مایر می ریزیم.(A)

لایۀ کلروفرمی را که در بشر ریخته ایم دوباره به قیف جدا کننده منتقل کرده و دوبار، هربار با 10 میلی لیتر محلول سود 10 % استخراج می کنیم و هر بار لایۀ بالایی کلروفرم را به ظرف (A) منتقل می کنیم. مقدار کمی کلسیم سولفات به محلول که در ظرف A قرار دارد اضافه می کنیم و چند بار هم می زنیم و پس به مدت 15- 10 دقیقه می گذاریم تا بمانیم و باز هم چند بار هم می زنیم و آن محلول را از کاغذ صافی می گذرانیم محلول شفاف زیر کاغذ صافی آب زدایی شده است.

آزمایش 5 )

مقدمه :

تبلور یکی از بهترین روشهای تخلیص اجسام جامد است. روش عمومی تبلور عبارت است از حل کردن جسم در حلال مناسب به کمک گرما و تهیۀ محلول سیر شدۀ جسم، صاف کردن سریع محلول گرم، سرد کردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب کردن جسم به شکل بلور، صاف کردن و شستن بلورها با حلال سرد و خشک کردن آنها و بالاخره تعیین نقطۀ ذوب بلورو چنانچه نقطۀ ذوب تعیین شده با نقطۀ ذوب نمونه کاملاً خالص یکی نباشد، باید عمل تبلور را تکرار کرد تا ناخالصیها به طور کامل جدا شوند و بلورهای خالص به دست آید.

بنابرای در تبلور باید به دو نکته توجه کرد :

1 ) انتخاب حلال مناسب

2 ) صاف کردن

تبلور

وسایل مورد نیاز :